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原子吸收光譜的原子化方法有哪些
點(diǎn)擊次數(shù):7905 更新時(shí)間:2019-09-29
原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。
 
1、火焰原子化
 
在這過(guò)程中,大致分為兩個(gè)主要階段:
(1)從溶液霧化至蒸發(fā)為分子蒸氣的過(guò)程。主要依賴于霧化器的性能、霧滴大小、溶液性質(zhì)、火焰溫度和溶液的濃度等。
(2)從分子蒸氣至解離成基態(tài)原子的過(guò)程。主要依賴于被測(cè)物形成分子的鍵能,同時(shí)還與火焰的溫度及氣氛相關(guān)。分子的離解能越低,對(duì)離解越有利。就原子吸收光譜分析而言,解離能小于3.5eV的分子,容易被解離;當(dāng)大于5eV時(shí),解離就比較困難。
 
2、石墨爐原子化
 
樣品置于石墨管內(nèi),用大電流通過(guò)石墨管,產(chǎn)生3000℃以下的高溫,使樣品蒸發(fā)和原子化。為了防止石墨管在高溫氧化,在石墨管內(nèi)、外部用惰性氣體保護(hù)。石墨爐加溫階段一般可分為:
 
(1)干燥。此階段是將溶劑蒸發(fā)掉,加熱的溫度控制在溶劑的沸點(diǎn)左右,但應(yīng)避免暴沸和發(fā)生濺射,否則會(huì)嚴(yán)重影響分析精度和靈敏度。
(2)灰化。這是比較重要的加熱階段。其目的是在保證被測(cè)元素沒有明顯損失的前提下將樣品加熱到盡可能高的溫度,破壞或蒸發(fā)掉基體,減少原子化階段可能遇到的元素間干擾,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同時(shí)使被測(cè)元素變?yōu)檠趸锘蚱渌愋臀铩?/div>
(3)原子化。在高溫下,把被測(cè)元素的氧化物或其他類型物熱解和還原(主要的)成自由原子蒸氣。
 
3、氫化物發(fā)生法
 
在酸性介質(zhì)中,以硼氫化鉀(KBH4)作為還原劑,使鍺、錫、鉛、砷、銻、鉍、硒和碲還原生成共價(jià)分子型氫化物的氣體,然后將這種氣體引入火焰或加熱的石英管中,進(jìn)行原子化。AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑
 

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